本发明提供一种甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法，其特征在于，将循环使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂经过分子筛；所述分子筛为硅烷纯化过程中弃用的分子筛。硅烷净化过程中，利用分子筛去除硅烷中的乙烯，多次使用后没有再生价值时，即被废弃，本发明采用的分子筛为所述硅烷净化过程中弃用的分子筛去除甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂中的水，不仅除水效果好，而且节约成本。由于分子筛是具有孔径的结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，不会将新的杂质引入到混合溶剂中。实验结果表明，经过分子筛处理后的混合溶剂的含水量下降至1000ppm以下。
1.一种甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法，其特征在于，将循环使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂经过分子筛；所述分子筛为硅烷纯化过程中弃用的分子筛。
2.根据权利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述分子筛经过活化处理，所述活化处理的方法为：在惰性气体保护下，将分子筛于300～400℃的环境中处理20～30小时。
3.根据权利要求2所述的除水方法，其特征在于，所述分子筛为4A分子筛。
4.根据权利要求3所述的除水方法，其特征在于，所述甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂与分子筛的质量比为(10～50):1。
5.根据权利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述混合溶剂以自下而上的流动方向经过分子筛。
6.根据权利要求1所述的除水方法，其特征在于，所述分子筛设置于吸附塔内。技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域，特别涉及甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法。
背景技术
硅烷法是以硅烷为提纯的中间产物，经过热分解制取多晶硅的方法。其中，氢化铝钠法是一种以硫酸、二氧化硅、钠、铝和氢等主要原辅材料来制备多晶硅的新工艺。该种新工艺主要包括五个步骤：（1）氢气、钠和铝反应，制备得到氢化铝钠；（2）氟化铝钠、硫酸和二氧化硅反应，得到四氟化硅、硫酸钠、硫酸铝和水；（3）氢化铝钠与四氟化硅在甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂中反应，得到硅烷和氟化铝钠；（4）将硅烷进行纯化；（5）纯化后的硅烷热分解，最终得到多晶硅和氢气。在步骤（3）中，氢化铝钠是一种溶于甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂中的还原剂，四氟化硅是一种含有微量水分等杂质的氧化剂。氢化铝钠与四氟化硅反应生成硅烷的同时，产生的副产品氟化铝钠与甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂混合形成浆料。在下游工艺中，氟化铝钠浆料经过干燥分离，氟化铝钠形成粉体，甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂可以以液态形式回收再次用于步骤（3）中硅烷的生产。但是，在工艺循环运行过程中，四氟化硅中的水分会逐渐累积到甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂中。氢化铝钠与大量水接触可能发生爆炸，如果溶剂中水含量过高，将会给生成硅烷的反应带来安全隐患。由于1,2-二甲氧基乙烷与水具有良好的互溶性，采用精馏的方法对甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂进行除水，效果较差。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法，除水效果好，成本低，不引入新的杂质。本发明提供了一种甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法，其特征在于，将循环使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂经过分子筛；所述分子筛为硅烷纯化过程中弃用的分子筛。优选的，所述分子筛经过活化处理，所述活化处理的方法为：在惰性气体保护下，将分子筛于300～400℃的环境中处理20～30小时。优选的，所述分子筛为4A分子筛。优选的，所述甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂与分子筛的质量比为(10～50):1。优选的，所述混合溶剂以自下而上的流动方向经过分子筛。优选的，所述分子筛设置于吸附塔内。与现有技术相比，本发明将循环使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂经过分子筛；所述分子筛为硅烷纯化过程中弃用的分子筛。硅烷净化过程中，利用分子筛去除硅烷中的乙烯，多次使用后没有再生价值时，即被废弃，本发明采用的分子筛为所述硅烷净化过程中弃用的分子筛去除甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂中的水，不仅除水效果好，而且节约成本。由于分子筛是具有孔径的结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，不会将新的杂质引入到混合溶剂中。实验结果表明，经过分子筛处理后的混合溶剂的含水量下降至1000ppm以下。
附图说明
图1为适用于本发明除水方法的除水装置图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。本发明实施例公开了一种甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法，其特征在于，将回收的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂经过分子筛；所述分子筛为硅烷纯化过程中弃用的分子筛。在本发明中，所述甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法是适用于氢化铝钠法生产多晶硅工艺的一种除水方法，在氢化铝钠法生产多晶硅过程中，氟化铝钠、硫酸和二氧化硅反应得到的四氟化硅中含有少量的水，含有少量水的四氟化硅与氢化铝钠反应时会将水带入甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂中，当循环使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂中的含水量较大时，即将其经过分子筛。所述分子筛为硅烷纯化过程中弃用的分子筛。硅烷净化过程中，利用分子筛去除硅烷中的乙烯，多次使用后没有再生价值时，即被废弃。本发明人将弃用的分子筛用于甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂的除水，由于硅烷纯化中分子筛用于去除乙烯，而在处理甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂时用于除水，处理介质不同，因此硅烷纯化中弃用的分子筛在本发明的除水过程中具有较好的效果。在本发明中，硅烷纯化过程中弃用的分子筛优选为4A分子筛，在使用所述分子筛处理循环使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂前，优选先经过活化处理，所述活化处理的方法优选为：在惰性气体保护下，将分子筛于300～400℃的环境中处理20～30小时。所述惰性气体优选为氮气。所述活化处理的温度优选为330～380℃，所述活化处理的时间优选为23～27小时。经过活化处理的分子筛具有较高的除水性能。在本发明中，所述甲苯和1,2-二甲氧基乙烷混合溶剂与分子筛的质量比优选为(10～50):1，即100千克分子筛可处理混合溶剂1～5吨，优选为（20～40）：1。为了使混合溶剂容易快速通过分子筛，所述甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂优选以自下而上的流动方向经过分子筛。所述分子筛优选设置于吸附塔内，即所述除水方法优选在吸附塔内进行，本发明对吸附塔的结构没有特殊限制，按照本领域技术人员常识进行选择即可。为了保证除水充分，所述甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂可以连续通过多个吸附塔。多个吸附塔也可以并列设置，当有一个吸附塔失效后，可将待处理的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂切换到其他吸附塔进行除水处理。除水处理的装置具体参见图1，图1为适用于本发明除水方法的除水装置图，图1中包括存储甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的溶剂储罐和并列设置的吸附塔1及吸附塔2。甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂由溶剂储罐流出后即可经过吸附塔1或吸附塔2进行除水。在吸附塔中进行除水前，优选对吸附塔内的气体进行置换，排空吸附塔内的空气。气体排入废弃燃烧系统，对向燃烧系统的排气口进行取样检测，测定其中的氧含量低于5ppm，有机溶剂含量1%以下，露点低于-60℃后，停止氮气置换。如果不合格，需要继续进行置换，直至合格后，即可进行除水处理。在本发明中，除水处理后，对甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的含水量进行检测，结果表明，除水前混合溶剂水含量在10000～20000ppm，经过分子筛处理后，混合溶剂中的水含量可达到1000ppm以下；除水处理前，混合溶剂中的水含量在2000ppm以下时，除水后混合溶剂中的水含量可以达到200ppm以下。为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂的除水方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。实施例1将180kg硅烷纯化过程中弃用的4A分子筛装入直径0.4米，净高度为2.5米的吸附塔中，将分子筛在320℃温度下活化处理24小时。装入分子筛后，用氮气对吸附塔进行置换，排空塔内的空气。气体排入废气燃烧系统，对向燃烧系统的排气口进行取样检测，测定其中的氧含量低于5ppm，有机溶剂含量1%以下，露点低于-60℃后，停止氮气置换。如果不合格，需要继续进行置换，直至合格。将循环使用的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂从吸附塔底部进入，以自下而上的流动方向流经分子筛。对处理后的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂进行检测，检测的除水数据，甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂处理前含水量为4963ppm，处理后的水含量为325ppm。实施例2将180kg硅烷纯化过程中弃用的4A分子筛装入直径0.4米，净高度为2.5米的吸附塔中，将分子筛在330℃温度下活化处理24小时。装入分子筛后，用氮气对吸附塔进行置换，排空塔内的空气。气体排入废气燃烧系统，对向燃烧系统的排气口进行取样检测，测定其中的氧含量低于5ppm，有机溶剂含量1%以下，露点低于-60℃后，停止氮气置换。如果不合格，需要继续进行置换，直至合格。将甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂从吸附塔底部进入，以自下而上的流动方向流经分子筛。对处理后的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂进行检测，检测的除水数据，甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂处理前含水量为6570ppm，处理后的水含量为437ppm。实施例3将180kg硅烷纯化过程中弃用的4A分子筛装入直径0.4米，净高度为2.5米的吸附塔中，将分子筛在375℃温度下活化处理24小时。装入分子筛后，用氮气对吸附塔进行置换，排空塔内的空气。气体排入废气燃烧系统，对向燃烧系统的排气口进行取样检测，测定其中的氧含量低于5ppm，有机溶剂含量1%以下，露点低于-60℃后，停止氮气置换。如果不合格，需要继续进行置换，直至合格。将甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂从吸附塔底部进入，以自下而上的流动方向流经分子筛。对处理后的甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂进行检测，检测的除水数据，甲苯和1,2-二甲氧基乙烷的混合溶剂处理前含水量为14109ppm，处理后的水含量为989ppm。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。